2020版《中國藥典》錐入度檢驗操作規程

一、目的： 制訂詳盡的工作程序，規范檢驗操作，保證檢驗數據的準確性。

二、范圍： 本標準適用于樣品錐入度的檢驗操作。

三、職責： 1、 檢驗員：嚴格按操作規程操作，認真、及時、準確地填寫檢驗記錄； 2、 化驗室負責人：監督檢查檢驗員執行本操作規程。

四、內容：

1、概述：

1.1錐入度測定法適用于軟膏劑、眼膏劑及其常用基質材料（如凡士林、羊毛脂、蜂蠟）等半固體物質，以控制其軟硬度和黏度等性質，避免影響藥物的涂布延展性。

1.2錐入度系指利用自由落體運動，在25℃下，將一定質量的錐體由錐入度儀向下釋放，測定錐體釋放后5s內刺入供試品的深度。

2、儀器裝置：儀器應能自動釋放錐體，即時測出錐體5秒所刺入深度；帶有水平調節裝置，保證錐桿垂直度；有中心定位裝置，用以使錐尖與樣品杯中心保持一致；帶有升降調節機構能準確調節錐尖，使錐尖與待測樣品表面恰好接觸。當釋放錐體時錐桿與連接處應無明顯摩擦，儀器測量范圍應大于65mm。

2.1試驗工作臺：由水平底座、支柱、水平升降臺、釋放裝置、水平調節儀、錐入度值顯示裝置等組成。

2.2錐體及錐桿：錐體由適當材料制成的圓錐體和錐尖組成，表面光滑，共有三種錐體可供選擇：I號錐體質量為102.5g±0.05g ,配套錐桿質量為47.5g±0.05g；II號錐體質量為22.5g±0.025g，配套錐桿質量為15g±0.025g；III號錐體及錐桿總質量為9.38g±0.025g。三種錐體形狀尺寸如圖1～圖3所示。

2.3樣品杯：為平底圓筒,不同型號的錐體配套使用不同型號的樣品杯(圖4～圖6)。I～III號錐體配套使用的樣品杯的形狀尺寸如圖4～圖6所示。 根據樣品量選擇適當的錐體進行測定，推薦選用II號錐體進行本項目的研究和測定。

3、測定法：

3.1測定前，應按照儀器說明書對儀器裝置進行必要的調試，使錐尖恰好落于中心位置。

3.2除另有規定外，供試品按下述方法之一處理并在25℃±0.5℃放置24小時后測定。

3.2.1將供試品小心裝滿樣品杯，并高出樣品杯上沿約2mm ,避免產生氣泡，在平坦的臺面上震動樣品杯約5分鐘，以除去可能混入的氣泡。

3.2.2按照標準規定將供試品熔融后，小心裝滿樣品杯，并高出樣品杯上沿約2mm，避免產生氣泡。

3.3在25℃±0.5℃條件下測定。測定前刮平表面，將樣品杯置錐人度儀的底座上，調節位置使其與供試品的表面剛好接觸。迅速釋放錐體(應在0.1秒內完成下落動作）并維持5秒后，讀出錐入深度，以錐入度單位表示，1個錐入度單位等于0.1mm。為保證不同錐體測定結果的可比性，實際測定時應將II號錐體和III號椎體的測定值依據公式換算成I號錐體推測值。

4、結果判定：

4.1使用I號錐體測定：同法測定3次，結果以3次測定結果的平均值表示。如單次測定值與平均值的相對偏差大于3.0% ,應重復試驗，結果以6次測定結果的平均值表示，并計算相對標準偏差（RSD）。6次測定結果的相對標準偏差應小于5.0%。

4.2使用II號錐體測定：同法測3次，依據下述公式將測定值換算成使用I號錐體的推測值。 p=2r+5 式中：p為I號錐體的推測值； r為II號錐體的實測值。 結果以3次推測值的平均值表示。如單次推測值與平均值的相對偏差大于3.0% ，應重復試驗，結果以6次推測值的平均值表示，并計算相對標準偏差(RSD)。6次推測值的相對標準偏差應小于5.0%。 對各論中規定采用I號錐體測定錐入度的品種，可采用II號錐體測定后，按上述公式將測定值換算成I號錐體的推測值。如經換算得到的推測值超出標準規定限度，則應采用I號錐體再次測定，并依據其實際測定值判斷樣品是否符合規定。

4.3使用III號錐體測定：同法測3次，按下述公式將測定值換算成使用I號錐體的推測值。 p=3.75s+24 式中：p為I號錐體推測值； s為III號錐體實測值。

結果以3次推測值的平均值表示。如單次推測值與平均值的相對偏差大于5.0% ，應重復試驗，結果以6次推測值的平均值表示，并計算相對標準偏差(RSD)。6次推測值的相對標準偏差應小于10.0%。

 五、參考文獻： 藥品生產質量管理規范（2010年修訂） 《中國藥典》2020年版通則0983

六、相關文件： N/A

七、相關記錄： N/A

八、變更記錄及原因：