瀝青軟化點測定法（環球法）

1 范圍

1.1本標準規定用環球法測定瀝青軟化點的方法。瀝青的軟化點是試樣在測定條件下，因受熱而下墜達25mm時的溫度，以表示。

1.2本標準方法適用于環球法測定軟化點范圍在30℃~157℃的石油瀝青和煤焦油瀝青試樣，對于軟化點在30℃~80℃范圍內用蒸餾水做介質，軟化點在80℃~157℃范圍內用甘油做加熱介質。

1.3本標準沒有規定有關安全方面的問題，如果需要，使用者有責任在使用前制定出適當的人生安全防護措施。

2 引用標準

下列標準包括的條文，通過引用而構成本標準的一部分。除非在標準中另有明確的規定，下述引用標準都應是現行有效標準。

GB/T514 石油產品試驗液體溫度計技術條件

GB/T11147 石油瀝青取樣法

3 方法概要

3.1 置于肩或錐狀黃銅環中兩塊水平瀝青圓片，在加熱介質中以一定的速度加熱，每塊瀝青片上置有一支鋼球。所報告的軟化點為當試樣軟化到使兩個放在瀝青上的鋼球下落25mm距離時的溫度的平均值。

4 意義和應用

4.1 瀝青是沒有嚴格熔點的粘性物質。隨著溫度的升高，它們逐漸變軟，粘度降低。因為軟化點必須嚴格按照試驗方法來規定，才能是結果重復。

4.2 軟化點用于瀝青分類，是瀝青產品標準中的重要技術指標。

5 儀器與材料

5.1 儀器

5.1.1 環：兩只黃銅肩或錐環，其尺寸規格見圖

5.1.2 支撐板：肩平光滑的黃銅板，

5.1.3 球：兩只直徑為9.5mm的鋼球，每只質量為3.50g±0.05g

5.1.4 鋼球定位器：兩只鋼球定位器用于使鋼球定位于試樣中央，

5.1.5 浴槽：可以加熱的玻璃儀器，其內徑不小于85mm，離加熱底部的深度不小于120mm.

5.1.6 環支撐架和支架：一只銅支撐架用于支撐兩個水平位置的。支撐架上的的肩環的底部距離下支撐板的上表面為25mm，下支撐板的下表面距離浴槽底部為16 mm3mm

5.1.7 溫度計

5.1.7.1 應符合GB/T514中瀝青軟化點專用溫度計的規格技術要求，計測溫范圍在30℃~180℃，最小分度值為0.5℃的全浸式溫度計。

5.1.7.2 合適的溫度計應按圖懸于支架上，使得水銀球底部與環底部水平，其距離在13mm以內，但不要接觸環或支撐架，不允許使用其他溫度計代替。

5.2 材料

5.2.1 加熱介質

5.2.1.1新煮沸過的蒸餾水

5.2.1.2 甘油

5.2.2 隔離劑：以重量計，兩份甘油和一份滑石粉調制而成。

5.2.3 刀：切瀝青用。

5.2.4 篩：篩孔為0.3~0.5mm的金屬網。

6 取樣

6.1 按GB/T11147取得有代表性的樣品。

7 準備工作

7.1 所有石油瀝青試樣的準備和測定必須在6小時內完成，煤焦油瀝青必須在4.5小時內完成。小心加熱試樣，并不斷攪拌以防止局部過熱，直到樣品變得流動。小心攪拌以免氣泡進入樣品中。

7.1.1 石油產品瀝青加熱至傾倒溫度的時間不超過2小時，其加熱溫度不得超過預計瀝青軟化點110℃

7.1.2 煤焦油瀝青樣品加熱至傾倒溫度的時間不超過30分鐘，其加熱溫度不得超過煤焦油瀝青預計軟化點55℃

7.1.3 如果重復試驗，不能重新加熱樣品，應在干凈的容器中用新鮮樣品制備試樣。

7.2 若估計軟化點在120℃以上，應將黃銅環與支撐板預熱至80℃~100℃，然后將黃銅環放到涂有隔離劑的支撐板上。否則會出現瀝青試樣從銅環中*脫落。

7.3 向每個環中倒入微過量的瀝青試樣，讓試件在室溫下至少冷卻30分鐘。對于在室溫下較軟的樣品，應將試件在低于預計軟化點10℃以上的環境中冷卻30分鐘。從開始倒試樣時起至完成實驗的時間不得超過240分鐘。

7.4 當試樣冷卻后，用稍加熱的小刀或刮刀刮去多余的瀝青，使得每個圓片飽滿且和環的頂部齊平。

8 實驗步驟

8.1 選擇下列一種加熱介質。

8.1.1 新煮沸過的蒸餾水適用于軟化點為30℃~80℃的瀝青，起始加熱介質溫度應為5℃±1℃

8.1.2 甘油適用于軟化點為80℃~157℃的瀝青，起始加熱介質溫度應為30℃±1℃.

8.1.3 為了進行比較，所有軟化點低于80℃的瀝青應在水浴中測定，而高于80℃的在甘油浴中測定。

8.2 把儀器放在通風廚內并設置兩個樣品環、鋼球定位器，并將溫度計插入合適的位置，浴槽裝滿加熱介質，并使各儀器處于適當位置。用鑷子將鋼球置于浴槽底部，使其同支架的其他部位達到相同的起始溫度。

8.3 如果有必要，將浴槽至于冰水中，或小心加熱并維持適當的起始浴溫達15分鐘，并使儀器處于適當位置，注意不要玷污浴液。

8.4 再次用鑷子從浴槽底部將鋼球夾住并置于定位器中。

8.5 從浴槽底部加熱使溫度以恒定的速率5℃/min上升。為防止通風的影響有必要時可用保護裝置。試驗期間不能去加熱速率的平均值，但在3分鐘后，升溫速度應達到5℃/min ±0.5℃/min，若溫度上升速率超過此限定范圍，則此次試驗失敗。

8.6 當兩個試環的球剛觸及下支撐板時，分別記錄溫度計所顯示的溫度。無需對溫度計的浸沒部分進行校正。去兩個溫度的平均值作為瀝青的軟化點。如果兩個溫度的差值超過1℃，則重新試驗。

9 計算

9.1 因為軟化點的測定是條件性的實驗方法，對于給定的瀝青試樣，當軟化點略高于80℃時，水浴中測定的軟化點低于甘油中測定的軟化點。

9.2 軟化點高于80℃時，從水浴變成甘油時的變化是不連續的。在甘油中所報告的可能是瀝青軟化點為84.5℃，而煤焦油的軟化點可能是82℃。當甘油浴中軟化點低于這些值時，應轉變為水浴中的軟化點，并在報告中注明。

9.2.1 將甘油浴軟化點轉化為水浴軟化點時，石油瀝青的校正值為-4.5℃，對煤焦油瀝青的為-2.0℃。采用此校正值只能粗略地表示出軟化點的高低，欲得到準確的軟化點應在水浴中重復試驗。

9.2.2 無論在任何情況下，如果在甘油浴中所測得的石油瀝青軟化點的平均值為80.0℃或更低，煤焦油瀝青軟化點的平均值為77.5℃或更低，則應在水浴中重復試驗。

9.3 將水浴中略高于80℃的軟化點轉化為甘油浴中的軟化點時，石油瀝青的校正值為+4.5℃. 對煤焦油瀝青的為+2.0℃.采用此校正值只能粗略地表示出軟化點的高低，欲得到準確的軟化點應在甘油浴中重復試驗。

9.3.1 在任何情況下，如果水浴中兩次測定溫度的平均值為85.0℃或更高，則應在甘油浴中重復試驗。

10 精密度（95%置信度）

10.1 重復性

重復測定兩次結果的差數不得大于1.2℃.

10.2 再現性

同一試樣由兩個實驗室各自提供的實驗結果只差不應超過2.0℃.

11 報告

11.1 取兩個結果的平均值作為報告值。

11.2 報告實驗結果時同時報告浴槽中所使用加熱介質的種類。